中科荣获公益中国爱心救助定点医院 https://m-mip.39.net/m/mipso_6169853.html

（图片来源：包图网）

适用范围

适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用天麻）

参考标准：《农药残留量测定法第五法》

提取步骤

称取2.5g样品，加氯化钠0.5g，立即摇散，再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（r/min），移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至1-3mL，再用乙腈稀释复溶至5mL，摇匀，备用。

SPE净化步骤

SPE柱：月旭Welchrom?Carb/NH2，规格：mg/mg/6mL。

活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去；

上样：直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL，收集于鸡心瓶中；

洗脱：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脱，压干并收集于鸡心瓶中；

复溶：将收集液体于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈转移并稀释至2mL，即得。

测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。

色谱条件

气相色谱条件

色谱柱：WM-17，30m×0.25mm，0.25μm。

进样口温度：℃；

升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至℃；再以2℃/min升温至℃，最后以15℃/min升温至℃，保持6min；

载气：高纯氦气（纯度99.%）；

进样方式：不分流进样；

恒压模式：kPa；

进样量：1μL。

质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70Ev；

传输线温度：℃；

离子源温度：℃；

四极杆温度：℃；

监测方式：选择离子扫描（SIM）；

溶剂延迟：10.0min。

色谱图或者加标回收率结果

图1.空白基质后加标1mg/L图谱

峰号

物质

保留时间

峰宽

面积

1

内吸磷

17.16

0.

2

灭线磷

18.

0.

3

杀虫脒

18.

0.

4

治螟磷

19.

0.

5

甲拌磷

20.

0.

6

α-BHC

20.

0.

354

7

特丁硫磷

21.

0.

8

γ-BHC

23.

0.

9

β-BHC,久效磷

24.

0.

10

氟甲腈

25.3

0.

11

δ-BHC

26.93

0.

12

艾氏剂

28.

0.

432

13

甲基对硫磷

29.

0.

14

2,4-三氯杀螨醇

30.

0.

15

氟虫腈,

氟虫腈亚砜

31.

0.

7938

16

对硫磷

32.

0.

17

三氯杀螨醇

32.

0.

18

甲基异硫磷

34.

0.

19

水胺硫磷

35.22

0.

938

20

α-硫丹

36.

0.

21

氟虫腈砜

37.

0.

22

狄氏剂

38.

0.

23

4,4-滴滴伊

38.

0.

24

苯线磷

40.

0.

25

甲基硫环磷

41.

0.

26

除草醚

43.

0.

200

27

β-硫丹,

2,4-滴滴涕

43.

0.

28

4,4-滴滴滴

44.

0.1

1757

29

4,4-滴滴涕

46.

0.

0

30

硫丹硫酸酯

47.

0.

31

磷酸三苯酯

49.

0.

32

蝇毒磷

53.

0.

图2.天麻样品空白图谱

图3.天麻样品加标2mg/kg图谱

表1.内标法计算回收率表（加标水平为2mg/kg）

物质

平均回收率

RSD值

内吸磷

95.02%

3.22%

灭线磷

.09%

3.07%

杀虫脒

.85%

2.81%

治螟磷

.78%

2.62%

甲拌磷

.62%

4.03%

α-BHC

.46%

3.53%

特丁硫磷

.15%

2.38%

γ-BHC

.42%

3.28%

β-BHC,久效磷

.34%

3.91%

氟甲腈

.45%

2.80%

δ-BHC

.98%

2.95%

艾氏剂

.82%

2.21%

甲基对硫磷

.92%

2.46%

2,4-三氯杀螨醇

.96%

2.90%

氟虫腈,氟虫腈亚砜

.70%

4.47%

对硫磷

.48%

3.53%

三氯杀螨醇

.51%

3.16%

甲基异硫磷

.82%

2.27%

水胺硫磷

.22%

3.57%

α-硫丹

.91%

4.08%

氟虫腈砜

.82%

0.21%

狄氏剂

.79%

4.25%

4,4-滴滴伊

.46%

3.60%

苯线磷

.76%

5.05%

甲基硫环磷

.39%

3.61%

除草醚

.10%

2.00%

β-硫丹,2,4-滴滴涕

.36%

2.46%

4,4-滴滴滴

.59%

2.15%

4,4-滴滴涕

.00%

2.25%

硫丹硫酸酯

.98%

1.28%

蝇毒磷

.07%

3.95%

相关产品信息

货号

名称

规格

-

SPE小柱

Welchrom?Carb/NH2，mg/mg/6mL，30pk

07

-06

50mL螺口尖底离心管

Welchrom?平盖，

锥形底，RCF00xg，袋装，

未灭菌，50mL，50/包

07

-02

15mL螺口尖底离心管

Welchrom?平盖，

锥形底，RCF00xg，袋装，

未灭菌，15mL，50/包

-

固相萃取

装置

Welchrom?12位方缸

固相萃取装置，1pk

-

盖子+垫片

Welchrom?预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，

9mm蓝色短螺纹开口盖

中心孔6mmpk

-47

样品瓶

Welchrom?2mL透明短螺纹广口样品瓶；

带书写处11.6*32mm；

一级水解玻璃pk

-

气相色谱柱

WM-17，30m×0.25mm，0.25μm

00-

MWM01MANVC

34种农药残留混标-A

A2S，0μg/mL于乙腈1.1mL

00-

MWM01MANVC

34种农药残留混标-B

A2S，0μg/mL于乙腈1.1mL

00-TS01MANVC

磷酸三苯酯

A2S，CAS号；

-86-6，

0μg/mL于乙腈1.1mL

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